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溶解氧的測(cè)定方法

發(fā)布時(shí)間: 2023-11-16  點(diǎn)擊次數(shù): 742次

碘量法

  1、原理:水樣中加入硫酸錳和堿性碘化鉀,水中溶解氧將低價(jià)錳氧化成高價(jià)錳,生成四價(jià)錳的氫氧化物棕色沉淀。加酸后,氫氧化物沉淀溶解,并與碘離子反應(yīng)而釋放出游離碘。以淀粉為指示劑,用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定釋放出的碘,據(jù)滴定溶液消耗量計(jì)算溶解氧含量。

  2、試劑:

 ?、倭蛩徨i溶液液中,遇淀粉不得產(chǎn)生藍(lán)色。

 ?、趬A性碘化鉀溶:稱取480g硫酸錳(MnSO4·4H2O)溶于水,用水稀釋至1000mL。

  此溶液加至酸化過的碘化鉀溶液:稱取500g氫氧化鈉溶解于300至400mL水中,另稱取150g碘化鉀溶于200mL水中,待氫氧化鈉溶液冷卻后,將兩溶液合并,混勻,用水稀釋至1000mL。如有沉淀,則放置過夜后,傾出上層清液,貯于棕色瓶中,用橡皮塞塞緊,避光保存。此溶液酸化后,遇淀粉應(yīng)不呈藍(lán)色。

 ?、郏?+5)硫酸溶液:1份濃硫酸+5份水,混合搖勻即可。

 ?、?%淀粉溶液:稱取1g可溶性淀粉,用少量水調(diào)成糊狀,再用剛煮沸的水稀釋至100mL。冷卻后,加入0.1g水楊酸或0.4g氯化鋅防腐。

  ⑤0.02500mol/L重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液:稱取于105~110℃烘干2h,并冷卻的重鉻酸鉀1.2258g,溶于水,移入1000mL容量瓶中,用水稀釋至標(biāo)線,搖勻。

 ?、蘖虼蛩徕c溶液:稱取3.2g硫代硫酸鈉(Na2S2O3·5H2O)溶于煮沸放冷的水中,加0.2g碳酸鈉,用水稀釋至1000mL,貯于棕色瓶中,使用前用0.02500mol/L重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液標(biāo)定。

 ?、吡蛩?,pH=1.84。

  3、測(cè)定步驟:

 ?、偃芙庋醯墓潭ǎ河梦汗懿迦肴芙庋跗康囊好嫦拢尤?mL硫酸錳溶液,2mL堿性碘化鉀溶液,蓋好瓶塞,顛倒混合數(shù)次,靜置。一般在取樣現(xiàn)場(chǎng)固定。

 ?、诖蜷_瓶塞,立即用吸管插入液面下加入2.0mL硫酸。蓋好瓶塞,顛倒混合搖勻,至沉淀物全部溶解,放于暗處靜置5min。

  ③吸取100.00mL上述溶液于250mL錐形瓶中,用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液呈淡黃色,加入1mL淀粉溶液,繼續(xù)滴定至藍(lán)色剛好退去,記錄硫代硫酸鈉溶液用量。

  4、計(jì)算:

  溶解氧(O2,mg/L)=M*V*8000/100上式中:M——硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度(mol/L);

  V——滴定消耗硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液體積(mL)。


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